原子吸收石墨炉法测定空心胶囊Cr ——高压消解、微波消解及湿法样品处理方法比较
2013-11-12 20:05:29点击：
原子吸收石墨炉法测定空心胶囊Cr
——高压消解、微波消解及湿法样品处理方法比较
1 方法提要
铬是人体必需的微量元素，铬的缺乏或过量对人体和动物都会产生严重危害。适量的铬能增加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分。铬的缺乏会影响糖类及脂类的代谢，但铬过量，同样会有致癌的危险。
铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多，操作繁杂；原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参照2010年版《中国药典》及食品类检测方法GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》，采用高压消解法、微波消解法及湿法分别对多个用户空心胶囊样品进行处理，经石墨炉检测后，对三种方法的结果进行了比对，其结果均很接近，从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。
2 实验所需试剂及标准溶液配制
2.1 试剂
硝酸（HNO3）：超净纯
高氯酸（HClO4）：优级纯
铬单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）
2.2标准溶液配制
2.2.1铬标准中间液的配制：吸取100uL浓度为1000ug/mL的铬单元素标准溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去离子水稀释至刻度，得到浓度为1μg/mL的铬标准中间液。
2.2.2铬标准曲线的配制：吸取上述配制的铬标准中间液0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去离子水定容，配成0，5，10，15，20，30，50ng/mL系列。
3 实验所需仪器及工作条件
3.1主要仪器
AA7003原子吸收分光光度计（配有Cr空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）
恒温干燥箱
高压消解罐
微波消解仪
电热板
可调电炉
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